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2 。实验

二.1 。试剂及化学品

所有化学品所用的分析品位除非另有规定。乙酸，乙腈，抗坏血酸，柠檬酸一水合物，铅（四）氧化物，涤等dium磷酸氢二水，分别购自默克（德国达姆施塔特） 。氢氧化铵25 ％ （男/五） ，二氯甲烷，甲醇（高效液相色谱级） ，醋酸钠，亚氯酸盐单段-甲苯磺酸性（ P -专区） ，获得了由日本烟草公司贝克（菲利普斯堡， NJ ，美国） 。亮绿和N ， N ， N9号， N9号-四甲基-1,4苯二胺盐酸盐（ tmpd ）来自爱蝶（ steinheim ，德国） ，并从硅藻土acros （ Geel ，比利时） 。 N ， N -二

购自rathburn （沃克本，英国） 。隐色体-孔雀绿和1 p entanesulfonic酸

（钠盐）作了西格玛（圣路易斯， MO ，美国）和孔雀绿草酸（ vetrenal

参考标准） ，由里德尔德-海¨ n （下seelze ，德国许多） 。芳香磺酸保税区的SPE柱（ 3毫升; 500毫克）分别购自日本烟草公司贝克。水质却毫-Q报告质量（ m illipore， B edford，美国） 。

二.2 。仪器

分装于旋盖聚丙烯管（ 50毫升和6毫升）由sarstedt （宁布雷希特，德国） 。一连串的固相萃取柱装有75毫升水库电源适配器同步处理，采用真空流形（特鲁利贝克） 。样品晒干用蒸发多方面的，由皮尔斯（ rockford ， IL ，美国） 。

二.5 。液相色谱-质谱分析

对于立法会-质谱分析， 10毫升aliquots注射对高效液相色谱系统连续两个高效液相色谱泵（ pe200系列之外， Applied Biosystems ） ，比autowas采样率（ PE 200系列之外， Applied Biosystems ）和一个API - 365质谱检测器（台Applied Biosystems ） 。信用证-质谱受控于分析师软件包（ 1.1版） 。高效液相色谱柱是一个phenomenex月球C （下5032毫米， phenomenex ， Torrance ，美国）与后卫柱（ securityguard采用C18 4 * 2毫米， phenomenex ） 。流动相混合的50毫米醋酸铵， pH值4.4 ，乙腈（ 2:3 ， V / V ）的流向，在200毫升/分钟。前淋洗引入到电离室，为她检测的分析结果，出水是经过柱后反应器充满铅（四）氧化氮和硅藻土（见第2.4节） 。

该MS是配备了电喷雾接口经营处于电离电压为5500 V和A

源温度400 8C条。入口处， declustering和聚焦电位分别定为29 ， 40和180五，分别。串联质谱分析，采用多反应监测（ MRM方法）模式。碰撞能量（行政长官）进行了优化设计，为每一个产品离子微量元素测定。以下痕迹进行了监测：为m / z 329.3 →为m / z 165.0 （行政长官75五） ，男/ z为329.3 →为m / z 208.0 （行政长官55五） ，男/ z为329.3 →为m / z 313.3 （行政长官45五）并为内部标准为m / z 385.0 →为m / z 341.0 （行政长官50五） （图一） 。